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1. 樣品提取
1.1肌肉組織樣品
稱取組織試料 5 g (± 0.05 g) 于 50 mL 離心管中，加30 mL 乙酸乙酯，10 g 無(wú)水*，均質(zhì) 1 min，2000 r/min搖床振動(dòng) 20 min，4200 r/min 離心 10 min，移取乙酸乙酯層。殘?jiān)屑右宜嵋阴?nbsp;25 mL，均質(zhì) 1 min，2000 r/min 搖床振動(dòng) 20 min，4200 r/min 離心 10 min，移取乙酸乙酯層。合并兩次提取液，40℃旋轉(zhuǎn)至近干，加乙酸乙酯 1 mL 和正已烷 5 mL，溶解殘?jiān)齼艋?/span>
1.2 牛奶、雞蛋樣品
稱取牛奶或雞蛋試料 5 g (± 0.05 g) 于 50 mL 離心管中，加 30 mL 乙酸乙酯,均質(zhì) 1 min，2000 r/min 搖床振動(dòng)20 min，4200 r/min 離心 10 min，移取乙酸乙酯層。殘?jiān)屑右宜嵋阴?nbsp;25 mL，均質(zhì) 1 min，2000 r/min 搖床振動(dòng) 20 min，4200 r/min 離心 10 min，移取乙酸乙酯層。合并兩次提取液，40℃ 旋轉(zhuǎn)至近干，加乙酸乙酯 1 mL 和正已烷 5 mL，溶解殘?jiān)齼艋?/span>
2. 凈化方法
把 Chemalink Silica 柱置于全自動(dòng)固相萃取儀中，把上述提取液全部轉(zhuǎn)移樣管中，設(shè)定萃取程序如下：正已烷 6 mL 活化，加樣，正已烷 6 mL 淋洗萃取柱， 抽干，用正已烷-丙酮 (6/4，V/V) 6 mL 洗脫并收集。洗脫液 50℃ 氮?dú)獯蹈桑?nbsp;20% 乙腈水溶液 0.5 mL，溶解殘?jiān)D(zhuǎn)入 1.5 mL 離心管中4200 r/min 離心 20 min，取上清液，過 0.22 μm 濾器，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定。